实验冷冻干燥遇到的问题及解决方法
瑞禧生物2025-04-08   作者:wff   来源:
字号大小:

实验冷冻干燥是一种在实验室环境中进行的干燥技术,它结合了真空技术与冷冻技术,通过准确控制温度、压力和真空度等参数,在低温低压环境下对物料进行快速而有效的干燥。以下是关于实验冷冻干燥的详细介绍:

 

实验冷冻干燥主要基于冰晶升华的原理。在高度真空的环境下,将已冻结的物料中的水分不经过冰的融化直接从冰固体升华为蒸汽,从而达到干燥的目的。该过程通常包括预冻、升华和解析三个阶段:

 

预冻阶段:将待干燥的样品置于低温环境下进行快速冻结,形成冰晶结构。这一步骤的关键在于确保样品中的水分以冰晶形式均匀分布,为后续升华过程奠定基础。

升华阶段:在真空条件下,冰晶直接升华为水蒸气并被排出系统。这一过程避免了传统加热干燥可能导致的样品变性或活性损失,有效保留了样品的生物活性、化学结构和物理形态。

解析阶段:通过进一步加热,去除样品中残留的吸附水,完成干燥过程。此阶段需准确控制加热温度和时间,以避免对样品造成不必要的损害。

 

冷冻干燥机仍有样品在冻干,能否去掉真空放入样品?

冷冻干燥机冻干时,样品温度接近室温,真空状态可以保持样品不会融化。但去掉真空,此时未冻干的样品会立刻融化,即使放进冰箱也来不及。冻干机去真空前请确保所有样品已经干燥。特殊情况若需要去真空,请将样品放至干冰或液氮中急剧降温,但玻璃瓶在液氮降温时可能会开裂。

 

冻干速度过慢,如何解决?

请注意以下三点:

①冻干样品厚度尽可能薄;

②冻干机内腔是否结冰过厚,导致捕水能力下降;

③冻干时样品温度最好在20度以上,冬季可以使用普通白织灯,给样品一些热量,加快升华。

 

冻干样品会融化,怎么解决?

请注意以下三点:

①样品预冻时间充足(至少过夜),保证样品完全结冰;

②融化常发生在抽真空阶段,此时由于未完全抽真空,样品暴露在室温下导致融化;为降低融化,放样品的挂瓶或托盘支撑架需要提前预冻,降低热传导引起的升温融化;

③样品中是否含有有机溶剂?若有请使用液氮或超低温冰箱预冻,且挂瓶须放置在冰浴中保持前期低温。

实验