二硫化钼（MoS₂）作为一种典型的过渡金属硫化物（TMDs），其层数依赖的能带结构和载流子迁移率使其在光电探测、场效应晶体管（FET）和光催化等领域展现出独特优势。然而，MoS₂的层数直接决定其物理化学性质（如带隙、光吸收、导电性等），因此实现层数的准确调控是发挥其性能潜力的关键。

一、Si/SiO₂衬底的选择：兼容性与功能化的双重考量

1. Si衬底：半导体工业的基石

硅（Si）作为半导体行业的核心材料，具有以下优势：

高载流子迁移率：单晶硅的电子迁移率和空穴迁移率远高于非晶硅，可实现快速电荷传输。

成熟的加工工艺：Si衬底可通过光刻、蚀刻等工艺实现微纳结构的高精度加工，为MoS₂器件的集成提供便利。

热稳定性：Si在高温（>600°C）下仍能保持结构稳定，适合作为高温生长MoS₂的衬底。

2. SiO₂绝缘层：界面调控的关键

在Si表面沉积二氧化硅（SiO₂）作为绝缘层，可实现以下功能：

抑制漏电流：SiO₂的高电阻率可有效隔离MoS₂与Si衬底，减少器件漏电流，提升开关比。

界面能带工程：通过调整SiO₂的厚度或表面修饰（如氢氟酸蚀刻引入羟基（-OH）或硅烷偶联剂修饰引入氨基（-NH₂）），可调控MoS₂与SiO₂的界面能带偏移，优化载流子注入效率。例如，羟基修饰的SiO₂表面可与MoS₂形成氢键，增强界面结合力，提升器件稳定性。

光学透明性：SiO₂在可见光至近红外区域（400-2000 nm）具有高透光率（>90%），适合作为光电器件的透明衬底。

二、MoS₂层数调控的制备技术：从机械剥离到化学气相沉积

1. 机械剥离法：简单但层数不可控

机械剥离法通过胶带反复剥离块体MoS₂，获得单层或多层MoS₂薄片，再转移至Si/SiO₂衬底。其特点如下：

优点：操作简单、成本低，可获得高质量单层MoS₂。

缺点：层数随机性大（通常为1-10层），难以实现准确调控；转移过程中易引入污染（如胶带残留），影响器件性能。

改进策略：结合光学显微镜与拉曼光谱（Raman）快速筛选目标层数，或通过多次剥离-转移循环逐步减薄MoS₂层数。

2. 化学气相沉积（CVD）法：层数可控的大面积生长

CVD法通过控制前驱体（如MoO₃与S粉）的流量、温度与时间，实现MoS₂在Si/SiO₂衬底上的可控生长。其关键参数与层数调控机制如下：

温度调控：生长温度直接影响MoS₂的成核密度与层数。低温（<700°C）下，MoO₃与S反应生成单层MoS₂；高温（>750°C）下，多层MoS₂通过范德华力堆叠生长。

前驱体比例：MoO₃与S的摩尔比（通常为1:10-1:20）决定MoS₂的层数。S过量时，单层MoS₂优先生长；Mo过量时，多层MoS₂易形成。

衬底预处理：通过氧等离子体蚀刻或聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）辅助图案化，可在SiO₂表面引入缺陷位点，调控MoS₂的成核密度与层数分布。例如，图案化衬底可实现单层MoS₂的阵列化生长。

层数控制实例：通过优化CVD参数，可在Si/SiO₂衬底上获得单层覆盖率>90%的MoS₂薄膜。

3. 液相剥离与自组装：低成本层数调控

液相剥离法通过超声处理将块体MoS₂分散于溶剂（如N-甲基吡咯烷酮，NMP）中，获得单层或多层MoS₂纳米片，再通过旋涂或滴涂法自组装至Si/SiO₂衬底。其特点如下：

优点：成本低、适合大规模制备；可通过离心分离（转速5000-15000 rpm）实现层数粗略筛选（如单层、少层、多层）。

缺点：层数分布较宽（通常为1-5层），且自组装过程中易发生团聚，影响器件均匀性。

改进策略：结合表面修饰（如硫醇配体修饰）增强MoS₂纳米片的分散性，或通过电场辅助自组装实现层数定向排列。

4. 等离子体辅助生长：准确层数与缺陷调控

等离子体辅助CVD（PECVD）通过引入氢等离子体（H₂ plasma）刻蚀多余层数，实现MoS₂的减薄。其机制如下：

氢等离子体刻蚀：H₂等离子体可选择性地刻蚀MoS₂的顶层硫原子（S），暴露下层Mo原子，从而逐步减薄层数。例如，通过控制等离子体功率与时间，可将多层MoS₂减薄至单层。

缺陷修复：H₂等离子体还可修复MoS₂中的硫空位（S vacancies），降低缺陷密度，提升器件迁移率。

三、MoS₂层数的表征技术：从形貌到电子结构的全维度分析

1. 光学显微镜与拉曼光谱：快速层数筛选

光学显微镜：单层MoS₂在Si/SiO₂衬底上呈现淡蓝色，而多层MoS₂颜色随层数增加逐渐变深。通过对比标准色卡，可初步判断层数。

2. 原子力显微镜（AFM）：厚度与形貌的准确测量

AFM通过测量MoS₂的台阶高度直接确定层数。单层MoS₂的厚度为0.65 nm，双层为1.3 nm，依此类推。AFM的分辨率可达0.1 nm，可清晰分辨单层与双层的界面。

3. 电子结构与层数关联

高分辨率TEM（HRTEM）：可直接观察MoS₂的原子排列结构。单层MoS₂呈现六方晶格。

EELS：通过分析Mo的M₄,₅边缘与S的L₂,₃边缘，可定量表征MoS₂的层数。